实验室管理制度大全(26项) 添加时间：2019-01-22 导读：很多实验室根据新一年的管理计划要求，实验室也要进一步完善管理制度，这篇文章罗列了26项实验室常用管理制度，分享给实验室经理们参考。 1、实验室岗位职责 一、贯彻实施国家关于试验检测、计量、环保和职业健康方面的法律、法规，执行有关试验检测的技术标准、规范、规程，认真执行上级和授权母体实验室的规章制度，负责实验室内部管理体系有效运行。 二、根据项目经理部施工组织计划和设计文件要求，编制工程项目的试验检测计划，保证施工生产顺利进行，在保证工程质量的前提下，降低工程成本，加快工程进度。 三、负责本工程试验检测和管理工作，负责工地实验室的授权申报，并在授权范围内按要求的频次、方法开展试验检测工作。 四、负责工程用原材料、半成品、成品试验检测，按设计要求进行各种配合比设计与优化，负责各种现场试验检测。 五、工地实验室无法检测的项目，应委托有资质的检测单位进行检测。 六、了解施工进展情况，参与施工过程的质量控制，与项目经理部相关人员共同做好施工质量控制工作。 七、参加项目部工程质量检查，工程质量事故分析、处理以及竣工交验。协助材料部门对原材料的质量进行管理，有权要求将不合格材料******出场。 八、编制试验检测设备购置、维护、报废等计划，报上级试验主管部门审批后负责实施，对新进场的试验设备进行验收，按要求检定，标识清晰，检定记录应保存完好。 九、参与有关新技术、新材料、新工艺、新方法的推广和应用工作。 十、负责试验检测资料的管理，建立原始记录、试验报告、报表等台帐，并统一分类、编号、归档；负责对试验资料进行统计分析，按要求向母体实验室及各级主管部门报送试验检测资料及统计分析报表。 2.实验室主任岗位职责 一、负责贯彻执行国家和行业的有关技术政策法规、技术标准、施工规范和试验规程。对本实验室的试验、检测及管理工作******负责。 二、负责完成项目经理部下达的各项试验检测任务。为工程的正常施工提供准确的试验检验数据。 三、负责编制实验室试验、检测工作计划，对试验、检测质量负责。 四、负责试验记录、报告、台帐的建立，做好试验资料的整理归档工作。上级要求上报的资料及时上报并做好实验室年终工作总结。 五、提出工地实验室人员需求计划，建立实验室人员台帐，负责本实验室试验人员的专业知识学习、业务技术培训和思想教育工作。 六、按照局相关制度要求，提出本工地实验室仪器设备的购置、更新、改造及修理和报废计划；并组织仪器设备送检和校验。 七、收集各类试验科技信息，努力学习新技术、新试验规程和新测试方法，做好新技术、新材料的试验和推广应用工作。 八、组织人员深入施工现场，加强现场管理；了解施工情况，解决施工中与试验的有关施工技术难题；做好实验室危险源和环境因素辨识和评价工作，制定并落实相应的控制措施。 九、参加本标施工单位的工程质量检查及事故分析会议。提出本标段节约原材料、降低工程成本及提高工程质量的意见。 十、完成项目领导交办的其它工作。 3.实验室副主任岗位职责 一、贯彻实施国家关于检验、试验和计量的法律、法规、方针、政策，执行有关检验、试验和计量的技术标准、规范、规程，按要求组织试验工作。 二、在主任领导下负责实验室管理体系的有效运行。定期对管理体系各要素进行检查，对影响管理体系有效运行的问题进行监督整改。 三、协助实验室主任做好实验室日常管理工作。 四、完成项目领导交办的其它工作。 4.实验室技术负责人岗位职责 一、在主任领导下负责实验室的技术管理工作，对全部试验、检测技术负责。 二、组织贯彻执行招标文件和上级颁发的技术方针政策及有关的规程、规范、标准，技术管理规章制度，组织制定具体措施。 三、组织实施人员培训计划及业务考核，负责试验技术业务指导。 四、审核、签发试验检测报告。 5.实验室质量负责人岗位职责 一、在主任领导下负责实验室质量管理工作，对全部试验、检测质量负责。 二、组织实施质量管理办法和有关规章制度并督促检查执行情况。 三、组织实施人员培训计划及业务考核，负责试验质量业务指导。 四、参加重大质量事故调查和分析。 6.实验室检测工程师岗位职责 一、在实验室主任领导下，组织完成各项具体检测任务，对其检测结果的准确性负责。 二、严格执行技术规程、规范，认真、严格地复核原始数据及计算结果。 三、认真执行质量保证体系，确保试验工作质量。 四、掌握本专业检测技术、误差理论、数据处理、质量监督、计量法规等有关知识。 五、正确使用各种检测仪器设备，及时填写操作使用记录及维修保养记录。 六、积极参与新技术、新材料、新工艺的研究试验及推广应用。 7.实验室检验人员岗位职责 一、严格执行试验规章制度，认真完成实验室下达的试验检测任务。 二、严格按照技术标准、试验操作规程及合同要求进行检验和试验。 三、做好试验检测前的准备工作，正确取样、分样和备料，核对仪器、设备量值和运转情况，环境条件是否符合试验检测条件的要求。 四、严格按照技术要求，实事求是地逐项填写试验检测原始记录，按标准要求正确处理检测数据。对不符合质量要求的原材料、工序要及时将检测报告送达相关部门,由相关部门进行处置。 五、对出具的试验记录、报告的正确性负责，试验状态标识清晰，做到数据准确、规范，并按规定程序上报。 六、严格按操作规程使用仪器设备，做到事前有检查，事后有维护、清理、加油、加罩等，及时填写仪器使用记录。 七、严格执行安全管理制度，做到文明检验，离开岗位时检查水电源，防止事故发生，正确处理废液、废水及固体废弃物。 八、认真钻研业务，努力学习新标准、新技术、新的检测方法，提高试验检测水平。 8.实验室资料员岗位职责 一、负责收集用于工程的检测标准、规程及技术图书等，分类登记更新，手续齐全。 二、负责保管各类检测仪器设备的说明书，使用记录，故障维修记录，计量检定证书记录及其他技术档案。 三、负责保管试验原始记录和试验报告并分类登记归档。 四、严格执行保密制度，不经批准不得随意复制散发试验报告，不得随意泄露试验检测数据和结果。 五、负责检测人员证书、履历等档案管理及检测人员定期培训计划。 9.实验室设备管理员职责 一、认真学习并严格执行国家计量法和上级计量部门的有关规定。 二、负责本实验室仪器设备的具体管理工作，建立仪器设备管理台帐。 三、掌握本室仪器设备的技术状况，根据仪器设备的检定结果对其进行标识，并及时建立和修改计量检定台帐。 四、负责本室仪器设备的定期送检和校验，确保仪器设备和计量器具的受检率达100%。 10.实验室样品管理员岗位职责 一、负责来样的外观、封样标记完整检查，并清点规格、数量是否符合要求，核实无误后，在委托试验单上签名，并填写样品入库登记簿。 二、样品应按规定分类保管，不得使其变质或降低性能，未检、留样应有明显的标志。 三、留样样品应妥善保管，超过留样期的样品应及时处理并做好记录。 11.实验室作业现场试验人员岗位职责 一、负责结构物混凝土、砂浆等材料的检查试件的制作，送样；施工现场混凝土、砂浆的拌合物性能试验。 二、负责路基施工中填料的含水量检测控制。 三、负责配合工地实验室进行路基基底承载力和路基填筑压实质量检测。 四、负责桥涵基础施工的泥浆指标试验。 五、负责对钢筋焊接接头进行送检。 六、协助物资部门对主要原材料进行管理。 12.实验室管理制度 一、实验室应配备能满足施工现场试验检测需要且具有相应资质的试验检测人员，并制定培训计划，对试验人员进行试验检测培训，提高检测能力和水平，以便更好地服务于现场。 二、实验室应配备能满足施工现场试验检测需要的仪器设备，且相关仪器设备必须按有关规定和规范进行定期计量检定，强制检定的委托具有相关计量资质的计量检定单位进行检定，非强制检定的仪器设备按照相关的自检规范由实验室具有相关计量资质的人员进行自检。 三、实验室附近不得有振动源、噪声、强光、强磁场、化学腐蚀、放射线等等对试验工作有影响的不利环境因素，实验室应配备有满足要求的水泥混凝土标准养护箱和水泥混凝土标准养护室，标养面积和温湿度的可控范围满足相关的规范要求。 四、实验室应保持清洁、整齐、安静，禁止随地吐痰，乱丢赃物，实验室应定期进行打扫清洁，制定相关的环境卫生制度。 五、实验室应加强安全、环保管理，要有防火防盗意识，加强化学物品及电源导线开关等的检查，避免因火灾而造成财务和资料的重大损失，配备灭火器和消防用砂，相关人员要了解相关灭火器的使用，具备一定的防火防盗知识，实验室应根据具体的环境要求制定相应的防火防盗制度。 六、试验的废水、废液应沉淀后再排放；化学废液自己无法处理的应送当地专门机构进行处理；固体废弃物应集中存放，定期清理。 七、实验室应严格执行计量法，按规定周期对仪器设备进行计量检定，确保数据准确，仪器设备由保管人保管，试验仪器保管人应对保管的仪器负责，按时或者定期进行检查和维护，在使用前检查是否正常和计量是否准确，并定期及时地对试验仪器进行计量检定，贴好相关的计量检定标志，填好仪器设备维护保养记录，实验室应根据实验室的具体情况制定相应的试验仪器设备管理制度。 八、实验室应加强样品的管理，制定样品管理制度。 九、实验室技术资料应由专人负责管理，分类保存，建立各种细致完备的台帐，便于使用查看和管理，实验室应建立资料管理制度。 十、实验室应对检测事故进行分析和及时报告，建立检测事故分析报告制度。 十一、实验室应检查和督促现场按规范要求进行施工，并按规范要求的频率进行取样和抽检工作，负责工程用原材料，路基填料，半成品，产品的委托检验与试验，混凝土与砂浆配合比，混凝土与砂浆试件等试验。 十二、实验室应提供公正、科学、准确的数据和优质的服务，遵守国家有关法律法规的规定，严格执行检测标准和规程以及检测工作程序，不受任何利益驱动而偏离国家法律、法规和技术标准，恪守第三方公正立场，检测活动不受任何内部和外部的商务、财务及其它不良干预，保证检测数据的真实性和判断的独立性。 13.检测事故分析报告制度 一、凡属下列情况之一者均视为检测事故： 1、样品丢失损坏或因保管不当，样品性能丧失下降； 2、加工试样时，弄错规格以至无法弥补； 3、未事先协商，不按标准方法或不采用标准样品进行检测； 4、检测时未及时读数、未填写原始记录或漏检项目而写不出检验结果； 5、由于人员、仪器设备、环境条件不符合检测工作要求，使检测结果达不到要求的精度； 6、已发出的检测报告，其检测数据计算错误或结论不正确； 7、检测报告、原始记录丢失，检测资料失密； 8、检测过程中发生人身伤亡事故或仪器设备损坏。 二、凡违反上述规定均为责任事故，按经济损失的大小、人身伤亡情况分成小事故、大事故和重大事故。 三、一旦发生事故，应立即报告实验室负责人，并在统一格式的事故登记表登记。事故发生后，应立即采取措施，防止事态扩大，并保护现场，通知有关人员处理事故。 四、对事故应及时进行调查，查清事实，由负责人主持召开有关人员参加的会议，分析事故原因及性质，对事故责任者给予批评教育或处理，并总结教训，杜绝此类事故重复发生；同时应迅速采取纠正措施，保证检测质量，减少不必要的损失。 五、重大事故发生后，实验室应及时向上级递交事故专题报告；并积极配合上级部门的进一步调查处理。 14.仪器设备验收、保管、降级和报废制度 一、仪器设备到货后由工地实验室和财务部门共同验收，依据合同核对发票、运单，检查型号、规格和数量是否相符并尽快调试仪器设备，若发现存在质量问题，应立即向供货单位（制造商）提出质疑、索赔或退货。 二、接收新仪器设备后，若是固定资产，应填写《检测设备固定资产验收单》，建立固定资产台账等，做到账物相符；若为低值易耗品，则应登账。所有仪器设备应建立档案袋和使用记录。 三、使用贵重、大型、精密进口仪器设备的人员均通过有关业务部门培训，考核合格者方准使用。 四、仪器设备保管人员应会同有关使用人根据说明书的要求制定操作规程。经实验室主任审核后，书写整齐上墙，并严格按操作规程使用。…

干货|买不来的实验室经验！ 添加时间：2019-01-22 实验（室）中应注意的诸多问题 在酸***或碱***条件下做的反应，如果可能的话，产品后处理的时候，尽量中和一下。否则，产品放久之后可能会分解。   我们这儿用完重氮甲烷后，总会加点酸去破坏剩余的重氮甲烷。有位哥们胆子大直接用浓盐酸（应该用稀的盐酸或醋酸），结果和残余的碱剧烈放热，重氮甲烷的乙醚溶液呀~~~~就这样把他征服~~爆炸了！还有一位老师就是分液漏斗的塞子上没涂真空脂，一摩擦就把乙醚给烧起来了好恐怖呀。   大家用重氮甲烷时一定要千万注意，******次******有个有经验的人在旁指导，不要自己随便做，量也不要太大，亚硝基甲基脲***多25 克别贪多，要是需要量大就分几批去做。   夏天用乙醚的时候一定要注意。我今年8 月用乙醚萃取，只在分液漏斗里轻摇了一下，正要准备放气，炸了，还好没伤到我。我的产品阿！！！   有一次我做分液萃取，先是用50ml HCl 洗涤有机相（含产品），然后再用50ml 5% NaHCO3 洗涤产品，结果振摇的时候，塞子被冲开了，产品全部喷出来了。原因是没有放气。 大家洗涤产品的时候一定要小心，如果洗涤会生成气体的话，一定要注意放气。 在有机所的五年，耳闻目睹了很多安全事故，深感多一份细心，多一份保障。现将我所知道的实验室里面的潜在危险总结如下：欢迎大家就自己知道的进行补充 一、溶剂处理方面的潜在危险。 A、溶剂无水处理前，一定要预处理 对于低沸点的溶剂，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥剂预先干燥，然后再加入钠丝进行回流，并且加热不能过快过高。因为，一旦溶剂里面的含水量过大，那么生成氢气很剧烈的话，溶剂极易冲出体系，然后遇见明火或正在加热的电阻丝，发生爆炸。这一点在有机所是有先例的，当时的惨状是，爆炸的冲击波从三楼冲到顶楼，把通风装置炸的粉碎。包括对面实验室的整扇窗都被推倒。   对于醚类溶剂，如果生产时间较长，或者久置不用的话，一定不要震动，同时要加入还原剂，除掉生成的过氧化合物。也是一个博士生，在处理久置不用的处理THF 的装置的时候，刚一拔磨口活塞，就发生爆炸，满脸血肉模糊。 用钠处理的溶剂和卤代烷溶剂处理装置不能公用一个与大气相连的装置。有些同学为省事或节约空间，把所有溶剂处理装置中保证与大气相通的装置相连，这样做的危险是很可能如果卤代烷，特别是二氯甲烷，加热的时候温度较高，无法冷凝下来，这样，有可能密度较大的卤代烷就会顺着相同的管道，进入用钠丝干燥的溶剂的体系。一旦出现这样的事情，肯定是爆炸。大家知道，卤代烷在金属钠的作用下的偶联反应非常剧烈。   B、废溶剂的处理，******不要发生酸***液体和碱***液体，氧化***液体和还原***液体的混装，这样非常危险。在有机所，废液桶爆炸不是一次两次。对于SOCl2, PCl5, PCl3 ******不能未经处理就放入废液桶，后果也很危险。 二、实验操作方面的潜在危险。 1、对于加热、生成气体的反应，一定要小心不要成了封闭体系。 2、应该小心滴加、冷却的反应，一定要严格遵守，不要图省事。 3、反应前，一定要检查仪器有无裂痕。对于反应体系气压变化大的反应，大家一般都会注意。但是，有些问题就是在你想不到的时候出现。我在一次萃取的时候，量在2 升左右，发现分液漏斗有一个裂痕，以为没有问题。结果，在手中刚一摇晃时，就炸开了。20%的KOH 溶液喷了我一脸，更可怕的是，溶液顺着桌面进入插座，引起电源短路，然后引发火灾。 4、对于容易爆炸的反应物，如过氧化合物，叠氮化合物，重氮化合物，无水高价盐，在使用的时候一定要小心，加热小心，量取小心，处理小心。不要因为震动引起爆炸。 （2）配体的纯度对于做不对称催化的，以及利用配体来改进某些金属催化反应的化学工作者来说，至关重要。但是，不同批次合成的配体，其纯度由于采用原料的不同，或者纯化时所用的硅胶等材料的***能有所不同，就会导致反应的结果不能重复。如果前后配体的纯度有差异，或者溶剂等使用的不同，导致反应条件筛选前后不是在可比较的前提下进行，有可能导致一些好结果的埋没。 我们在发表论文时，详细写清楚试验的操作，试剂的纯化方法，就是为保证别人按照相同的方法处理，可以重复试验结果。因此，我们必须保证自己的实验方法是在同一条件下进行。 我们在实验过程中，确实也发现某些实验数据较难重复，这个问题不少从事不对称研究的小组都曾碰到。 分析其原因，可能有以下几点：  1、配体的纯度不符合要求，所以反应的活***和对映选择***与以前的结果不相吻合，特别是分离纯化时用的溶剂和硅胶质量得不到保证，导致按照以前纯化条件得不到符合研究工作的要求纯度的配体；   2、反应的操作存在误差：这突出表现在称量这一环节。 由于配体和金属盐的量均只有几毫克，静电的干扰在天气干燥的时候尤为突出； 3、反应的溶剂多为丙酮，CH3CN 和卤代烷等难以检测其含水量的溶剂，不同批次处理的溶剂，可能含水量不同，从而导致反应结果不能重复。 为了保证实验数据的可重复***，我们摸索并建立一套配体纯度检验的方法和标准的反应条件。特别是配体30a 在几个反应中展示了优异的***质后，这一要求对于开展其他研究尤为关键。   经过较长时间的实践，我们总结得到以下经验供参考： A、标准反应条件的建立 1、配体合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照标准方法处理，再经小量反应证明合格后（能合成出配体），保存在活化后的分子筛中供使用。 2、条件实验中所用的溶剂，如果不能通过指示剂显色来确保其无水，则严格按照标准方法处理后，再经活化后的分子筛进一步处理后，蒸出使用；对于已经筛选出的******溶剂，每次新处理后，均用标准反应检验，ee 值与以前的实验符合后才能使用。 3、称量过程中，尽可能避免静电的干扰。   B、配体纯度方法的建立 1、对于合成的新配体，在用磁氢谱和碳谱?定初步纯度后，先用于某一反?得到一个关于反应速率和ee 值的数据；然后，用不同的展开剂再次纯化配体后并取其***纯的部分，在相同的条件下重复与前相同的反应。如果反应情况（包括速率和ee 值）变化不大，表明配体的纯度已经合格；如果反应结果有明显改善，这表明配体纯度有了提高，这需要再次纯化配体，直至反应结果的不同在误差范围内，才表明配体纯度已经合格。   举例如下：对于配体30a, 先用石油醚和丙酮（4:1, v/v）的展开剂经柱层析得到一淡黄色的油状液体，虽然此液体经核磁鉴定，纯度已经很好，但是用囘f 啉配体***常用的模型反应-DA 反应（eq 1）一检验, 在以Cu(OTf)2 为Lewis 酸， CH2Cl2 为溶剂，-30oC的反应条件下，却发现反应几乎不进行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1, v/v）的展开剂进一步纯化后，再在相同的条件下一试，反应在一小时内结束，ee 值为36%。将配体再次纯化后，重试反应，反应时间和反应的ee 值不变。于是认为配体已经很纯，可以用于反应的条件筛选。每次重新合成出来的配体，都在此反应条件下反应。当反应时间和ee 值均与上述结果相符，表明配体纯度合格后，才能将配体用于条件反应   （3）首先，你从现在起，有时间就泡在实验室，观察你的师兄们是如何操作的，每一个细节都不要放过。仔细想一想，为什么要这样操作，不懂就问，直到你弄清楚了为什么要这样操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他师兄交换意见，看看别人的想法。当然，刚进实验室，你肯定要当当下手，多跑跑腿，这样才能和师兄们套近乎，他们也才愿意和你多交流。   其次，进入实验室后，失败是经常的，但是你一定要弄清楚失败的原因。不要在没有弄清楚原因的情况下，盲目再进行相同的实验操作。记住，分析好原因后，再做试验，做一次试验，就要排除一个可能的因素。不要因为怕导师说你反应开得少，就开一大堆试验。这样的结果是让你陷于大量的体力劳动，没有时间思考，总结提高。   在做每一个实验之前，不要查到一篇文献，就马上按照文献方法去试。反复调研文献，看一看，要得到目标产物，有哪些方法，每种方法的优点和缺点是什么，经过反复比较，选择***方便的开始。   这不但是提高工作效率的捷径，而且是在培养你的判断能力，也是在积累你的经验和知识。你想，一个实验你就可以积累一系列资料，一个学期下来，你将有多大的收获？这种方法累，但是******有效。我相信，只要坚持，毕业的时候，你会脱胎换骨。   对于你所采用方法的文献，实验步骤的每一个细节，要问问什么这么做？如果不这样做，后果是什么？能不能用其他方法代替？参考其他合成相同产物的文献，看看别人的实验步骤又是如何？他们做了什么改动？为什么要这样改动？因为实验是相通的，这些问题你一旦掌握了，坚持一个月的时间，其他问题也就迎刃而解了。   在我的周围，有很多人一直到要博士毕业了，这些问题都没有解决，吾未见其明也。   （4）关于DMF 的无水处理方法引起这么多争议，实在出乎我的意料。不可否认，不同的实验对试剂、溶剂的纯度等各方面的要求不同。不需要严格无水的反应，你去进行严格的无水处理就是浪费时间；反之亦然。我也承认，有时候试剂中的一些微量杂质的存在，往往会使反应有出人意料的结果。在我所知道的范围（上海有机所）内，就有两个这样的例子：李安虎博士（戴立信小组）在首例通过叶立德途径实现的高立体选择***的氮杂环丙烷的反应中，使用的是未处理的国产分析纯CH3CN 溶剂。文章在Angew. Chem. Int. Ed 上发表后，引起了一位法国科学家的注意，但是他在重复该试验的过程中，发现直接使用商业化的分析纯CH3CN 溶剂不能重复反应结果，只有在反应体系添加一定量的水后才能重复试验结果，于是专门撰文指正。   我们分析原因，认为是国产试剂的含水量比进口试剂的要高；第二个例子是：袁宇博士在杂DA 反应中，发现试验结果不能重复，而且所用的苯甲醛越纯，反应结果越差。从而想到了***初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，进 而发现使用酸为添加剂可以大大改善反应的结果（文章发表在Chem. Eur. J）。 但是，这并不意味着我们的试验不需要严格按照标准方法。特别是当我们在进行未知领域的探索时，需要对反应成功（或者失败）的原因进行总结。如果我们反应所使用的试剂或溶剂含有少量的杂质，那我们如何保证试验的可重复***？我们又如何根据实验结果来分析，设计下一步的实验方案，改进 试验结果？   按照一套标准的实验方法进行操作，对于新进实验室的同学更为重要。因为失败是新手们的常事，如果我们不能保证我们试验试剂的纯度以及无水要求是否满足等等，那么一旦实验失败了，我们如何寻找原因？到底是操作失误还是其他？   作为一名即将毕业的同学，在几年试验生涯中，深感按照标准方法试验的重要***。可能是因为我从事的不对称催化对杂质的敏感程度较高，所以我在几年中，曾经花了很多时间来重复，寻找原因。我很庆幸我刚进实验室时，接受了一位师姐的忠告，即一切溶剂、试剂严格按照标准方法处理，哪怕他再繁琐。这个方法就是我推荐给大家的书《Purification of Laboratory Chemicals》，Edited by W.L. F. Armarego and D. D. Perrin, 4th Edition，这也是我们上海有机所每个课题组的导师要求学生严格执行的。因为这本书是不断综合文献中的******处理方法，和对各种方法的不足之处的******发现而修订的。   在我的******篇文章（J. Am. Chem. Soc）发表半年后，有位韩国化学家到我们所交流的时候，专门提到在他们花了半年的时间合成了一个和我合成的一模一样的配体的时候，却非常失望发现我们的文章都已经发表了。我为什么感谢那位师姐？因为我接受她的忠告后，各种溶剂严格处理，所以只花了两个星期就合成了该配体。而事实上，在我文章发表后，还有国内同行不能重复合成该配体，我们课题组的其他同学一开始的时候也不能重复合成，原因无他，他们的溶剂处理都有问题。   有同学提到，他们的处理方法是参照某某文献的，事实上，很多文献的处理方法是不完善的，也在不断变化的。所以才会有专门的丛书来总结。我想进入实验室时间较长的人，都会发现有些文献的结果是很难重复的，仔细研究他们的实验方法，你会发现有些操作是完全没有必要的，有些是错误的，当然也有可能作者有所保留。提高我们的化学素养，其中之一就在于根据自己的知识，去判断文献的正确与否，而不是盲从。   还有在使用高锰酸钾的时候也要注意类似问题。在医院的皮肤外科经常会开一些高锰酸钾作为外用洗涤用药，医学名叫pp 粉。由此一个PPMM 托男朋友从化学系弄了一点回去洗……结果弄到全部变黄了而且很痛，主要是她把浓度配的太大了。引以为戒啊！！！   用铝镍合金滴加浓碱加氢还原,注意滴加速度一定要慢!因为反应强烈放热,可能会导致暴沸乃至爆炸事故!   另实验中反应烧瓶里添加物料一定不要超过烧瓶溶剂的2/3.有一次我加多了,结果反应过程中加热后物料体积增大的有点厉害,全部溢了出来,我的油浴锅废了…..…

2019年实验室技术、质量负责人工作计划来了！ 添加时间：2018-12-28 2019年技术负责人工作计划要点 1、年度内部审核计划 包括内部审核年度计划和内部审核实施计划，年度计划只需要计划开展内部审核的大概时间、参加的人员、评审覆盖全部质量活动即可。 内部审核实施计划是开展内部审核之前对本次审核所做的日程和分工的详细计划,明确内审的时间、地点、人员、审核内容、首次会议、末次会议、现场检测活动等。 2、年度管理评审计划 包括管理评审年度计划和管理评审实施计划，管理评审年度计划只需要计划开展管理评审的大概时间、参加的人员即可。管理评审实施计划是开展管理评审之前对本次评审所做的详细计划,明确管理评审的时间、地点、人员、输入内容、输出内容等。   3、年度计量检定校准计划 对检测结果有影响有仪器设备及辅助设备必须制定检定/校准计划。参考标准、玻璃液体量器、标准物质、标准溶液等也要制定检定/校准计划。除仪器编号、名称外,检定/校准计划中要明确检验要求,如检定/校准项目、关键值等。 4、年度期间核查计划 经常携带到现场检验、运行过程中有可疑现象、使用频率高或不常用等仪器设备需要编制期间核查计划。编制期间核查计划时,应同时编制相应设备的核查方法或核查方案。 一般由技术负责列出仪器设备期间核查清单，含标准物质的期间核查。 5、年度仪器设备维护计划 一般内容包括仪器编号、仪器名称、维护工作内容、维护周期、维护责任人等。针对每一台(套)设备制定维护计划。   6、年度人员培训计划 设置主要的培训内容、培训人员、大致的培训时间、培训地点等栏目，培训课程可参考嘉峪检测网2019年实验室人员培训课程计划。 7、检验质量年度监控计划 实验室内外的各类比对验证计划及其它监控计划。能力验证计划指何时、何地、由何人参加哪个部门组织的能力验证。实验室内部比对计划是何时、何地、由何人进行何种比对,也可以自行选择某个本领域公认检验水平较高的实验室进行比对试验。 8、年度检测结果质量保证计划 一般有实验室内部比对、外部比对、能力验证三方面的内容。能力验证计划指何时、何地、由何人参加哪个部门组织的能力验证。实验室内部比对计划是何时、何地、由何人进行人员比对、仪器比对、留样再测等。实验室外部比对一般选择有资质，诸如通过资质认定、或通过CNAS认可的实验室进行比对，比对项目一般要求一个评审周期（三年）覆盖获授权的全部的检测能力。  2019年质量监控工作计划要点 实验室质量监控计划包含内部质量监控和外部质量监控两个部分。制定内部外部质量监控计划，包括质量监控的频次、方法等需要考虑相关的因素   实验室内外部一般质控手段有： 1）外部质量控制：实验室之间的比对、能力验证、测量审核。 2）内部质量控制： a)使用不同分析方法(技术)或同一型号的不同仪器对同一样品进行对比检测。 b)由两个以上人员对保留样品进行对比检测。 c)由同一操作人员对保留样品进行对比检测。 d)在日常分析检测过程中使用的标准溶液的配置。 e)用标液对仪器测试过程中进行质控。 实验室制定内部质量监控计划时需要从以下几个因素考虑： 1、检测或校准业务量； 2、检测或校准结果的用途； 3、检测或校准方法本身的稳定性与复杂性； 4、对技术人员经验的依赖程度； 5、参加外部比对（包含能力验证）的频次与结果； 6、人员的能力和经验、人员数量及变动情况； 7、新采用的方法或变更的方法。   外部质量监控计划实验室应该从以下几个方面考虑： 1、CNAS-RL02《能力验证规则》中要求的参加的能力验证参加计划 2、实验室间比对计划 3、实验室制定外部质量监控计划要考虑内部质量监控计划的因素； 4、内部质量控制结果； 5、实验室间比对（包含能力验证）的可获得性，对没有能力验证的领域， 实验室应有其他措施来确保结果的准确性和可靠性。 上一篇：干货|买不来的实验室经验！ 下一篇：超详细！实验室原始记录知识

【检测】你知道实验室里，技术负责人和质量负责人的关系吗？ 添加时间：2018-10-30 一、质量负责人和技术负责人的职责要求  准则中对质量主管和技术管理者的描述分别为：指定一名员工作为质量主管（不论如何称谓），不论其他职责，应赋予其在任何时候都能确保与质量有关的管理体系得到实施和遵循的责任和权力。 质量主管应有直接渠道接触决定实验室政策或资源的******管理者” ；“有技术管理者，******负责技术运作和提供确保实验室运作质量所需的资源” 。   因一般实验室都使用质量负责人和技术负责人的称呼，以下用质量负责人和技术负责人代指质量主管和技术管理者。 质量负责人的管理职责也可以分为两个方面： （1）实验室内部：体系运行维护、文件控制、不符合/纠正/预防的组织处理和实施、内部审核、内部监督； （2）实验室外部：外部审核前期准备接待、客户满意度调查、客户投诉处理、分包方质量审核。 技术负责人的职责主要为两个方面： （1）******负责实验室的技术活动运作，包括重大技术问题的决策、检验技术的开发与应用、设备操作指导书以及各种技术类文件的审批、技术人员技术能力的确认等； （2）确保实验室运行质量所需资源（物质资源、人力资源、信息资源等）的供应和技术保证。 二、 质量负责人和技术负责人的关系 1.相互独立 质量管理和技术管理是实验室管理的两个方面，岗位不同，工作内容与着重点自然也不同，质量负责人和技术负责人都有具体的职责和权限。 技术负责人侧重于技术活动的运作，与检测活动有关的人、机、料、法、环都要达到要求，例如人员的能力、设备的使用、样品和消耗品的控制管理、方法的选择、检测环境的控制等，通过有效的手段和决策，保证实验室检测结果和数据的准确。 而质量负责人则侧重于对体系运行的保证和维护，包括管理规定的健全，不符合情况的监控，关注客户的要求，执行客户满意度调查，以及管理体系内部的定期审核评价，接受外部审核，改进跟踪。 质量和技术两个方面，权责明确、岗位平等，工作相对独立，是实验室管理的统一方面，从不同的角度共 同推进和完善实验室的管理，保证实验室的检测质量。 2.相互配合 在具体的各项检测活动中，质量和技术就像一对孪生兄弟，形影不离，往往是既有技术的形貌，也有质量的影子。 比如“4.4 要求、合同或标书的评审”要素，合同评审的主体，合同评审的流程，合同评审的输入、输出，合同评审的记录等都需要从质量管理的角度提出要求，但是合同评审过程本身却是一个技术活动的过程，需要从技术的角度确定合同是否可行，是否可以进行检测，是否能保证检测结果的准确等； 再比如 “4.13记录”要素，记录的及时、记录的完整、记录的清晰、记录的编号、记录的更改、记录的归档等等都是质量要求，此要素也是管理要求的一部分，但是记录的准确则必须从技术的角度给予保证，必须符合数据的采集、数据的修约、极限数据的处理、临界数据的处理要求等； 同样，比如“5.8 样品的处置与管理” ，样品的处置的要求就同时包括质量和技术部分，不能影响检测数据的准确和结果的判断，同时也需要满足相关的流程要求和保密要求。 质量管理和技术管理相生相容，可以说你中有我，我中有你，相互依赖，共同发展。很多问题表现是管理问题、质量问题，但要真正解决，则要靠技术手段；同样技术问题，也需要质量方法来固化，来推动。 3. 相互监督 质量负责人和技术负责人不仅相互配合，还相互监督。 单从质量或技术的角度考虑问题，往往是不******的、容易走向极端的，这就需要双方相互监督，共同进步。不重视技术，结果是显然的，检测数据不准确，试验结果有误，造成无法弥补的问题。 同样，不重视质量，管理混乱，技术无法固化，同样的问题可能重复发生，浪费人力物力，也不利于实验室的发展。只有质量负责人和技术负责人结合起来，协调一致，实验室才能更好更快的持续发展。 三、关于质量与技术结合的思考 1. 质量与技术互相渗透 质量与技术相互配合又相互监督，每一个都是整体的一部分。因此，如果质量负责人懂技术，技术负责人懂质量，那么在实际工作中，双方的配合与监督将更容易进行，双方的交流共容易达成共识，从而高质******地解决实验室这个整体存在的问题。技术负责人懂质量，就可以用质量管理的手段为技术服务。 那么，如何保证检测结果的一致性、准确性，如何控制影响检测的关键环节，如何使先进的技术固化，就更容易实现。 而质量负责人懂技术，则对关键质量控制点的选择，对内部检查审核点，对不符合的处理，对纠正措施的验证，都会更准确和有效，也更容易提高质量工作的质量和效率。在实验室管理中，需要培养具备质量知识的技术负责人和具有良好技术背景的质量负责人，复合型人才是******的选择。 2. 质量与技术互相分享 检测活动的每一个环节都可能既涉及质量又涉及技术，因此，质量负责人和技术负责人的共同参与、协调一致就变得更为重要。双方侧重点不同，考虑问题的角度不同，更容易从不同的专业方向挖掘出深层次的原因和改进举措，更容易擦碰出智慧的火花，推进实验室的发展。 因此，质量与技术负责人之间需要经常沟通、乐学乐教，立场明确下取长补短，共同推进。 四、 结束语 对于实验室而言，数据和报告为***终输出的“产品” ；只有质量和技术共同发展，两手都要抓，两手都要硬，才能制造出客户满意的“优质产品” ，才能使实验室持续改进、不断迈上新台阶。 上一篇：检测方法的验证及确认 下一篇：国家市场监督管理总局网站上线

国家市场监督管理总局网站上线 添加时间：2018-04-16 国家市场监督管理总局网址 官方网址http://samr.saic.gov.cn 国家质量监督检验检疫总局网址 http://samr.aqsiq.gov.cn 上一篇：【检测】你知道实验室里，技术负责人和质量负责人的关系吗？ 下一篇：国家市场监督管理总局、国家药品监督管理局成立

国家市场监督管理总局、国家药品监督管理局成立 添加时间：2018-04-03        根据中共中央******印发的《深化党和国家机构改革方案》（以下简称方案），将国家工商行政管理总局的职责，国家质量监督检验检疫总局的职责，国家食品药品监督管理总局的职责，国家发展和改革委员会的价格监督检查与反垄断执法职责，商务部的经营者集中反垄断执法以及国务院反垄断委员会办公室等职责整合，组建国家市场监督管理总局，作为国务院直属机构。                                  据悉，3月21日下午16：00，在北京市西城区原工商总局召开国家市场监督管理总局干部大会。包括原工商总局、原质检总局、原食药监总局、原国家知识产权局领导班子成员，十八大以来退出领导班子的老领导，原工商总局、原质检总局、原食药监总局、原国家知识产权局正司级干部均参加会议。      会议由张茅主持。中组部副部长邓声明宣布国家市场监督总局成立及领导班子成员名单，毕井泉、张茅先后讲话。          国家市场监督管理总局将包括国家工商行政管理总局、国家质量监督检验检疫总局、国家食品药品监督管理总局职责，以及发改委价格监督检查与反垄断执法职责、商务部的经营者集中反垄断执法、国务院反垄断执法职责。         考虑到药品监管的特殊性，单独组建国家药品监督管理局，由国家市场监督管理总局管理。市场监管实行分级管理，药品监管机构只设到省一级，药品经营销售等行为的监管，由市县市场监管部门统一承担。          此外，重新组建的国家知识产权局也将由国家市场监督管理总局管理。重新组建的国家知识产权局将包括国家知识产权局职责、国家工商行政管理总局商标管理职责、国家质量监督检验检疫总局原产地地理标志管理职责。目的是为解决商标、专利分头管理和重复制法问题，完善知识产权管理体制。      国家市场监督管理总局的主要职责是：负责市场综合监督管理，统一登记市场主体并建立信息公示和共享机制，组织市场监管综合执法工作，承担反垄断统一执法，规范和维护市场秩序，组织实施质量强国战略，负责工业产品质量安全、食品安全、特种设备安全监管，统一管理计量标准、检验检测、认证认可工作等。                                             总局组织结构  原国家食品药品监督管理总局局长、党组书记毕井泉任 国家市场监督管理总局党组书记；   原国家工商行政管理总局局长张茅任 国家市场监督管理总局局长；   原江西省副省长李利任 国家药品监督管理局党组书记； 原国家食品药品监督管理总局副局长焦红任 国家药品监督管理局局长；   上一篇：国家市场监督管理总局网站上线 下一篇：暂无

常用化学试剂英文缩写一览表，有多少你还不会？ 添加时间：2019-01-15 A类试剂英文缩写及全称 A/MMA 丙烯腈/甲基丙烯酸甲酯共聚物 AA 丙烯酸 AAS 丙烯酸酯-丙烯酸酯-苯乙烯共聚物 ABFN 偶氮(二)甲酰胺 ABN 偶氮(二)异丁腈 ABPS 壬基苯氧基丙烷磺酸钠 ABR 聚丙烯酸酯  ABS 苯乙烯-丙烯腈-丁二烯共聚物  ABVN 偶氮(二)异庚腈  AC 偶氮(二)碳酰胺  ACB 2-氨基-4-氯苯胺  ACNU 嘧啶亚硝脲  ACP 三氧化铝  ACR 丙烯酸脂共聚物  ACS 苯乙烯-丙烯腈-氯化聚乙烯共聚物  ACTA 促皮质素  ADC 偶氮甲酰胺  ADCA 偶氮二甲酰胺  AE 脂肪醇聚氧乙烯醚  AES 脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸酯钠盐  AI 酰胺-酰亚胺(聚合物)  AK 醇酸树脂  AM 丙烯酰胺  AN 丙烯腈  AN-AE 丙烯腈-丙烯酸酯共聚物  ANM 丙烯腈-丙烯酸酯合成橡胶  AP 多羟基胺基聚醚  APP 无规聚丙烯  AR 丙烯酸酯橡胶  AS 丙烯腈-苯乙烯共聚物  ASA 丙烯腈-苯乙烯-丙烯酸酯共聚物  ASE 烷基磺酸酯  ATT 靛蓝  AU 聚酯型聚氨酯橡胶  AW 6-乙氧基-2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉   B类试剂英文缩写及全称   BAA 正丁醛苯胺缩合物 BAC 碱式氯化铝 BACN 新型阻燃剂 BAD 双水杨酸双酚A酯 BAL 2，3-巯(基)丙醇 BBP 邻苯二甲酸丁苄酯 BBS N-叔丁基-乙-苯并噻唑次磺酰胺 BC 叶酸 BCD β－环糊精 BCG 苯顺二醇 BCNU 氯化亚硝脲 BD 丁二烯 BE 丙烯酸乳胶外墙涂料 BEE 苯偶姻乙醚 BFRM 硼纤维增强塑料 BG 丁二醇 BGE 反应性稀释剂 BHA 特丁基-4羟基茴香醚 BHT 二丁基羟基甲苯 BL 丁内酯 BLE 丙酮-二苯胺高温缩合物 BLP 粉末涂料流平剂 BMA 甲基丙烯酸丁酯 BMC 团状模塑料 BMU 氨基树脂皮革鞣剂 BN 氮化硼 BNE 新型环氧树脂 BNS β－萘磺酸甲醛低缩合物 BOA 己二酸辛苄酯 BOP 邻苯二甲酰丁辛酯 BOPP 双轴向聚丙烯 BP 苯甲醇 BPA 双酚A BPBG 邻苯二甲酸丁(乙醇酸乙酯)酯 BPF 双酚F BPMC 2-仲丁基苯基-N-甲基氨基酸酯 BPO 过氧化苯甲酰 BPP 过氧化特戊酸特丁酯 BPPD 过氧化二碳酸二苯氧化酯 BPS 4，4’-硫代双(6-特丁基-3-甲基苯酚) BPTP 聚对苯二甲酸丁二醇酯 BR 丁二烯橡胶 BRN 青红光硫化黑 BROC 二溴(代)甲酚环氧丙基醚 BS 丁二烯-苯乙烯共聚物 BS-1S 新型密封胶 BSH 苯磺酰肼 BSU N，N’-双(三甲基硅烷)脲 BT 聚丁烯-1热塑性塑料 BTA 苯并三唑 BTX 苯-甲苯-二甲苯混合物 BX 渗透剂 BXA 己二酸二丁基二甘酯 BZ 二正丁基二硫代氨基甲酸锌 C类试剂英文缩写及全称 CA 醋酸纤维素 CAB 醋酸-丁酸纤维素 CAN 醋酸-硝酸纤维素 CAP 醋酸-丙酸纤维素 CBA 化学发泡剂 CDP 磷酸甲酚二苯酯 CF 甲醛-甲酚树脂,碳纤维…

一致性评价中辅料问题的理解与分析 添加时间：2018-11-06 对于注射用辅料的研究和标准，中国药典逐渐加大收载力度和提升标准要求。由于辅料与注射剂的安全性密切相关，2015版中国药典已收录了23个注射用辅料，未来还要增加一些。目前很多公布的药用辅料在命名中规格是不体现的，级别是体现的，需关注区分。 注射剂中辅料选择的几点要求 ①应保证辅料本身首先是安全，稳定的； ② 辅料要进行关联审评； ③ 纯度、生物负荷的要求要高； ④ 需要有相应的质量标准进行质控，质量标准可以企业自行拟定，如果中国药典中已有标准，应采用该标准进行控制，也可参照主流国家药典中的标准。 ⑤特殊注射剂可能要通过动物实验来确定辅料的安全性，而且替代方案、替代技术要建立起来。辅料更应与原料、包材整体关联研究安全性、有效性、稳定性和质量可控性，依从性方面可不作为主要研究内容。 对注射剂一致性评价辅料要求      注射剂仿制药中的辅料种类和用量通常应与参比制剂相同。辅料的用量相同是指仿制药辅料用量为参比制剂相应辅料用量的95%~105%。如附带专用溶剂，应与参比制剂的专用溶剂******一致。其中，对于辅料相同，也是有一定要求的——规格相同，但参比制剂中辅料的规格难以确定，理论上辅料的纯度高，******内毒素水平低，风险会减小。      过量投料的问题，要参考ICH Q8的要求来进行。原则上不希望注射剂过量投料，但在装量上可参照中国药典的要求有一定过量，以******抽取溶液时残留部分对给药剂量准确性产生的影响。 注射用辅料质量要求     质量标准问题，中国药典标准首先应要遵循。如中国药典未收载公布，需辅料企业自行拟定，进行选择时应考虑考察标准适用性—项目设置的合理性、方法适用性、限度合理性及样品是否符合标准等。      辅料的功能性问题需要关注或考察辅料的功能性指标：如助悬剂羧甲基纤维素钠的分子量及取代情况，表面活性剂的临界胶束浓度、******载药量、安全性、生物限度等都要研究说明。     辅料生产工艺、质量、名称、标准要求等一定要满足生产要求或药典规定。否则需按照新辅料进行研究。      新辅料，必须进行安全性评价首先保证辅料本身的安全性，对此CDE和药典委员会都有公布相应的指导原则。 不同功能性辅料的考虑 抑菌剂 原则上注射剂不允许使用。注射剂本身又要保证无菌。对于不能通过******方式达到无菌效果的注射剂，过滤可能也存在问题，这种情况就必须在无菌条件下加入抑菌剂，且必须说明抑菌剂的规格、加入的原因及如何保证满足要求。 抗氧化剂 很多药物制剂容易氧化，尽管会有很多方法来控制，如充惰性气体、加抗氧剂及助抗氧剂，抗氧化剂选择也是一个具体的问题。 缓冲剂 很多药物容易水解，通过加入一定的缓冲对，可以起到防止药物快速水解的作用。 金属螯合剂 药物水解及氧化，很多情况下是受金属离子的催化影响的，加入金属螯合剂通过螯合作用就能减小甚至******该影响。美国EDTA用得相对较多，国内更推荐用依地酸钙钠。因为EDTA会螯合钙，会产生钙流失。因此在选择时，需要考量是长期使用还是短暂使用，如果短暂使用，可能用EDTA也是可以的。 填充剂 填充剂主要是针对冻干制剂，起到填充保护的作用。冻干制剂在辅料选择时应考虑两个温度：一是低共熔点、一个是临界温度。如冻干保护剂（乳糖、甘露醇、聚维酮及右旋糖酐等）及缓冲剂等选择时，都应考虑这两个关键温度。 增溶剂 与表面活性剂相似，但是有一些性质不同，使用时应注意考虑其生物负荷和CMC（临界胶束浓度）。 渗透压调节剂 用量有相应的要求，纯度要求较高，通过理论计算和实际测定结果通常会存在一定差异。 消泡剂 高分子物质，生产过程中易产生气泡，灌注时难于保证装量合格，熔封时不易操作，因此必要时加入，且必须进行说明。 对注射剂而言，辅料因素始终是一个很重要的因素。在讲清楚******和工艺之前，必须先把辅料选择的依据讲清楚，辅料的来源、质量标准情况、规格、用量等必须阐述清楚。 这是必要条件，也是充分条件！ 上一篇：常用化学试剂英文缩写一览表，有多少你还不会？ 下一篇：检测方法的验证及确认

检测方法的验证及确认 添加时间：2018-10-30 《实验室资质认定评审准则》条款中规定：“实验室应确认能否正确使用所选用的新方法。如果方法发生了变化，应重新进行确认。实验室应确保使用标准的******有效版本。”在条款中也有相应的规定。 实验室采用的检测方法包括样品的抽取、处理、运输、存储和制备等各个环节，确认时应当记录确认所获得的结果、使用确认的程序、确认对方法是否适合于预期的用途等，必要时还应包括不确定度和分析数据的统计学处理技术。 下面谈谈就方法发生了变更时或颁布新标准时，对方法如何进行确认： 1.在首次对外出具数据之前应确认（证实）标准方法已被正确的运用。 2.标准方法发生了变化应重新确认。 3.对标准方法定期清理或者查新，以确保******有效版本。 一、检测方法的选择及使用要求 实验室资质认定(或认可)现场考核时确定的检测项目的依据是国家标准、行业标准和地方标准。所以说，当没有国际、国家、行业、地方规定的检验方法时，实验室应尽可能选择已经公布或由知名的技术组织或有关科技文献或杂志上公布的方法，但应经实验室技术主管确认。如是在实验室计量认证或认可批准业务范围内，因客户的特殊要求而发生的情况，其检验结果和报告上应有明确的说明。 另外需要使用非标准方法时，这些方法应征得委托方同意，并形成有效文件，使出具的报告为委托方和用户所接受。这是指必须在实验室计量认证或认可批准业务范围内使用，所谓有效文件是指甲乙双方对使用非标准方法检测达成协议，一般来说应有双方签字盖章，也可以在检测委托（协议）书上注明，实验室在检测报告中也必需加以说明。  因此，在检测方法的选择上，优先使用国家标准，然后是行业标准、地方标准，非标准方法仅限于委托方同意才使用。 对于实验室完成的每一项或每一系列检验的结果，均应按照检验方法中的规定，准确、清晰、明确、客观地在检验证书或报告中表述，应采用法定计量单位。证书或报告中还应包括为说明检验结果所必需的各种信息采用方法所要求的全部信息。除上述明确的要求外，检测报告中必需有检测数据和结论。 所以说，检测方法选择的核心就是方法有效性，要特别注意的是：要使用******有效版本的方法。 二、检测方法的验证及确认 当自己的实验室将标准方法引入到自身的检测工作时，则应对引入的标准方法进行验证，并正确有效地运用。 方法的确认应广泛******，以满足预定用途或应用领域的需要。标准方法确认准则是：所用的设备、环境条件、人员技术等。以证明实验室能够正确使用该新标准实施检测过程。 标准方法的确认或是通过核查方式，并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。用于确定某方法性能的技术宜是下列情况之一,或是其组合： a.使用参考标准或标准物质(参考物质)进行校准； b.与其他方法所得的结果进行比较； c.实验室间比对； d.对影响结果的因素作系统评审； e.根据对方法的理论原理和实践经验的科学理解，对所得结果不确定度进行的评定。 实验室应按照制定的相关工作程序选择上述方法进行验证，确认将要使用的检测方法是否满足要求，在确认方法确实可行后，方可投入使用。 对于方法确认试验来说主要有：变更后的标准确认和新方法的确认。在确认时应该做方法的标准曲线、添加标准回收率试验、******检出限试验和精密度试验等，并考虑方法的特异性和耐用性，如果需要时还应进行不确定度评估。应用实验数据真实地证明方法的适用性、准确性和灵敏性。 1非标方法的确认 在《实验室资质认定评审准则》条款中规定：实验室自行制订的非标方法，经确认后，可以作为资质认定项目，但仅限特定委托方的检测。非标准方法是指未经相应标准化组织批准的检测/校准方法。 只有在尚无国家标准、行业标准、地方标准时，实验室方可自制非标检测方法，应经过确认： a、从理论到实际对方法的理解； b、使用标准物质或参考标准进行校准； c、与不同方法所得的结果进行比较； d、实验室间的比对试验； e、结果不确定度评定。 必要时对方法确认过程得到的测量值是否满足顾客的技术要求进行评审，这些值可包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限、复现性限、抵抗外来影响的稳健性和抵抗来自样品的基体干扰的交互灵敏度，可根据具体方法确定。 当缺乏信息时，一些指标如：准确度、检出限、选择性、线性、重复性、复现性、稳健度和交互灵敏度等的范围和不确定度，可以用简化方式给出。经过验证和确认后形成文件，方可依据该方法检测（限在特定委托方的检测），并应征得客户同意。 实验室应使用适当的方法和程序进行所有检测工作及职责范围内的其他有关业务活动（包括样品的抽取、处置、传送和贮存、制备，测量不确定度的估算，检验数据的分析）；这些方法和程序应与所要求的准确度有关检验的标准规范一致。 主要的目的要求是建立符合实际的检测流程图，通过流程图找出关键的要素。不同的检测对象应有不同的检测流程图。 2变更后的标准确认 标准如果一旦变更，就要对照新旧标准的变化情况，对方法涉及的仪器设备、实验材料、环境条件的变化，以及技术人员的配备是否满足标准方法要求进行分析，将这些信息反馈给技术负责人，让技术负责人决策是否提供相关的资源来适应标准变更后的要求。当相关的资源配备后，实验室应通过做实验来验证能够正确运用变更后的标准方法。这个过程就是标准方法的确认。 标准变更的处置： ①. 对于只是标准的代号或年号变更，其检验方法、技术指标或参数没有变化的原已通过的认证项目，只需将标准名称和代号用文字说明统一汇总后，到许可部门办理标准变更手续,填写《计量认证检测标准变更备案审批表》，报实验室资质认定部门办理标准变更手续。 ②. 对于不仅是“标准”年号发生变化，检验方法、技术指标或技术参数也随之提高，实验室必须配备新的相应仪器设备才能满足标准要求，或人员须经过培训才能操作仪器设备。属于检测性质发生变化，实验室应申请扩项(扩标准)评审，接受实验室资质认定部门组织的评审，经评审组现场确认后，由发证机关发放新的项目附表。 如果涉及标准方法换版时，应重新对检测方法进行验证及确认，验证及确认包括以下内容： a、新旧标准的差异分析； b、执行新标准所需人员的评价，必要时进行培训，经考核确认后授权上岗； c、现有仪器设备适用性以及校准方法的评价，必要时补充相应仪器设备或重新校准； d、环境条件的评审，必要时增添设施； e、原始记录表格和报告格式的评审，必要时要进行修订。 对换版后的标准方法经上述各方面验证及确认后，条件均能满足要求，方可按照该标准方法实施投入检测使用。 3新方法的确认 来源：化学先生 上一篇：一致性评价中辅料问题的理解与分析 下一篇：【检测】你知道实验室里，技术负责人和质量负责人的关系吗？

分享丨几种菌种的保存及复苏方法！ 添加时间：2019-01-24 定期移植法 亦称传代培养保藏法，包括斜面培养、穿刺培养、液体培养等。是指将菌种接种于适宜的培养基中，***适条件下培养，待生长充分后，于4～6℃进行保存并间隔一定时间进行移植培养的菌种保藏方法。 操作步骤如下： 1.培养基制备 1.1器皿准备 培养基制备过程中所用的一些玻璃器皿，如，三角瓶、试管、培养皿、烧杯、吸管等，经洗涤、干燥、包装、******后使用。 1.2溶解培养基配料 先在烧杯中放适量水，按培养基配方称取各项材料，依次将缓冲化合物、主要元素、微量元素、维生素等材料加入水中溶解，***后加足水量，搅拌均匀。 1.3调pH值 配料溶解后将培养基冷却至室温，根据要求加稀酸（0.1mol/L盐酸）或稀碱(10%氢氧化钠)调pH值。加酸或碱液时要缓慢、少量、多次搅拌，防止局部过碱或过酸而导致测量不准确和营养成分被破坏。 1.4加凝固剂 配制固体培养基时需加凝固剂，如，琼脂、明胶等。将凝固剂加入液体培养基中，加热并不断搅拌至融解，再补足所蒸发水分。 1.5过滤分装 在二层纱布中间夹入脱脂棉，将配好的培养基趁热过滤并分装。斜面培养基分装量约为试管高度的四分之一(4～5mL)，穿刺培养基分装量以试管高度的二分之一为宜。分装过程中勿使培养基沾污管口，以免弄湿棉塞造成污染。 1.6包扎标记 将试管加棉塞，外面包扎一层牛皮纸或铝箔并注明培养基名称及配制日期。 1.7****** 根据要求将培养基******，通常蒸汽******为121℃，15～20min。 1.8斜面摆放 ******后及时摆放斜面，斜面长度不超过试管管长的二分之一为宜。 1.9无菌检查 将******的培养基放入培养箱中作无菌检验，通常30℃培养1～3天。无菌检查合格后将其保存于4℃下备用。 2.接种 2.1斜面接种 2.1.1点接 把菌种点接在斜面中部偏下方处。适用于扩散型生长及绒毛状气生菌丝类霉菌（如，毛霉、根霉等）。 2.1.2中央划线 从斜面中央自下而上划一直线。适用于******和酵母菌等。 2.1.3稀波状蜿蜒划线法 从斜面底部自下而上划“之”字形线。适用于易扩散的******，也适用于部分******。 2.1.4密波状蜿蜒划线法 从斜面底部自下而上划密“之”字形线。能充分利用斜面获得大量菌体细胞，适用于******和酵母菌等。 2.1.5挖块接种法 挖取菌丝体连同少量培养基，转接到新鲜斜面上。适用灵芝等担子菌类******。 2.2穿刺接种 用接种针从原菌种斜面上挑取少量菌体，从柱状培养基中心自上而下刺入，直到接近管底（勿穿到管底），然后沿原穿刺途径慢慢抽出接种针。适用于******和酵母菌等。 2.3液体接种 挑取少量固体斜面菌种或用无菌滴管等吸取原菌液接种于新鲜液体培养基中。 3.培养 将接种后的培养基放入培养箱中，在适宜的条件下培养至细胞稳定期或得到成熟孢子。******培养温度一般为30～37℃，******培养温度一般为25～28℃。 4.保藏 培养好的菌种于4～6℃保存，根据要求每3～6个月移植一次。某些菌种，如芽裂酵母，阿舒假囊酵母，棉病囊霉等，须1～3个月移植一次。 保藏湿度用相对湿度表示，通常为50%～70%。 斜面菌种应保藏相继三代培养物以便对照，防止因意外和污染造成损失。 液体石蜡保藏法 亦称矿物油保藏法,定期移植保藏法的辅助方法。是指将菌种接种在适宜的斜面培养基上，***适条件下培养至菌种长出健壮菌落后注入******的液体石蜡，使其覆盖整个斜面，再直立放置于低温（4～6℃）干燥处进行保存的一种菌种保藏方法。 操作步骤如下： 1.液体石蜡的准备 选用优质化学纯液体石蜡，将液体石蜡分装加塞，用牛皮纸包好，采用以下两种方式进行******： 121℃湿热******30min，置40℃恒温箱中蒸发水分，经无菌检查后备用。 160℃干热******2个小时，冷却后，经无菌检查后备用。 2.斜面培养物的制备 参照定期移植法。 3.灌注石蜡 将无菌的液体石蜡在无菌条件下注入培养好的新鲜斜面培养物上，液面高出斜面顶部1cm左右，使菌体与空气隔绝。 4.保藏 4.1注入液体石蜡的菌种斜面以直立状态置低温（4～6℃）干燥处保藏，保藏时间2～10年。 4.2保藏期间应定期检查，如，培养基露出液面，应及时补充无菌的液体石蜡。 5.恢复培养 恢复培养时，挑取少量菌体转接在适宜的新鲜培养基上，生长繁殖后，再重新转接一次。 沙土管保藏法 是载体保藏法的一种。将培养好的微生物细胞或孢子用无菌水制成悬浮液,注入******的沙土管中混合均匀，或直接将成熟孢子刮下接种于******的沙土管中，使微生物细胞或孢子吸附在沙土载体上，将管中水分抽干后熔封管口或置干燥器中于4～6℃或室温进行保存的一种菌种保藏方法。 操作步骤如下： 1.沙土管制备 将河沙用60目过筛，弃去大颗粒及杂质，再用80目过筛，去掉细沙。用吸铁石吸去铁质，放入容器中用10%盐酸浸泡，如河沙中有机物较多可用20%盐酸浸泡。24小时后倒去盐酸，用水洗泡数次至中性，将沙子烘干或晒干。 另取地面下40～60cm非耕作层贫瘠且粘性较小的土，研碎，100目过筛，水洗至中性，烘干。 将处理后的沙、土按质量比2∶1混合。混匀的沙土分装入安瓿管或小试管中，高度为1cm左右，塞好棉塞，121℃湿热******30min。 随机抽取******后的砂土管若干支，无菌条件下取少许砂土至营养肉汁培养基中，30℃培养24小时，检查无微生物生长后方可使用。 2.斜面培养物的制备 参照定期移植法。 3.制备菌悬液 向培养好的斜面培养物中注入3～5mL无菌水，洗下细胞或孢子制成菌悬液。用无菌吸管吸取菌悬液，均匀滴入沙土管中，每管0.2～0.5mL。放线菌和霉菌可直接挑取孢子拌入沙土管中。 4.干燥 真空抽去沙土管中水分。 5.保藏 将沙土管用火焰熔封后存放于低温(4～6℃)干燥处保藏，每隔半年检查一次菌种存活性及纯度。或将沙土管直接用牛皮纸或塑料纸包好，置干燥器内保存，保藏时间2～10年。 6.恢复培养 无菌条件下打开沙土管，取部分沙土粒于适宜的斜面培养基上，长出菌落后再转接一次。或取沙土粒于适宜的液体培养基中，增殖培养后再转接斜面。 冷冻干燥 将微生物冷冻，在减压下利用升华作用除去水分，使细胞的生理活动趋于停止，从而长期维持存活状态。 【好氧菌冷冻干燥管的制备】 操作步骤如下： 1.安瓿管准备 安瓿管材料以中性玻璃为宜。清洗安瓿管时，先用2%盐酸浸泡过夜，自来水冲洗干净后，用蒸馏水浸泡至pH中性，干燥后、贴上标签，标上菌号及时间，加入脱脂棉塞后，121℃下高压******15～20分钟，备用。 2.保护剂的选择和准备 保护剂种类要根据微生物类别选择。配制保护剂时，应注意其浓度及pH值，以及******方法。如血清，可用过滤******；牛奶要先脱脂，用离心方法去除上层油脂，一般在100℃间歇煮沸2～3次，每次10～30分钟，备用。 3.冻干样品的准备 在***适宜的培养条件下将细胞培养至静止期或成熟期，进行纯度检查后（参见科技部自然科技资源平台联合管理办公室文件《微生物菌种纯度检测技术规程》（试行）），与保护剂混合均匀，分装。微生物培养物浓度以细胞或孢子不少于108～1010个/mL为宜（以大肠杆菌为例，为了取得每毫升1010个活细胞菌液2毫升-2.5毫升，只需10毫升琼脂斜面两支）。采用较长的毛细滴管，直接滴入安瓿管底部，注意不要溅污上部管壁，每管分装量约0.1～0.2毫升，若是球形安瓿管，装量为半个球部。若是液体培养的微生物，应离心去除培养基，然后将培养物与保护剂混匀，再分装于安瓿管中。分装安瓿管时间尽量要短，******在1～2小时内分装完毕并预冻。分装时应注意在无菌条件下操作。 4.预冻 一般预冻2小时以上，温度达到-20℃到-35℃左右。 5.冷冻干燥 采用冷冻干燥机进行冷冻干燥。 将冷冻后的样品安瓿管置于冷冻干燥机的干燥箱内，开始冷冻干燥，时间一般为8～20小时。 6.真空封口及真空检验 将安瓿管颈部用强火焰拉细，然后采用真空泵抽真空，在真空条件下将安瓿管颈部加热熔封。 熔封后的干燥管可采用高频电火花真空测定仪测定真空度。 7.保藏 安瓿管应低温避光保藏。 8.质量检查 冷冻干燥后抽取若干支安瓿管进行各项指标检查，如，存活率、生产能力、形态变异、杂菌污染等。 【*********冷冻干燥管的制备】 主要程序与需氧菌操作相同，注意保护剂的选择和准备，保护剂使用前应在100℃的沸水中煮沸15分钟左右，脱气后放入冷水中急冷，除掉保护剂中的溶解氧。 复苏方法 ——先用70%酒精棉花擦拭安瓿上部； ——将安瓿管顶部烧热； ——用无菌棉签沾冷水，在顶部擦一圈，顶部出现裂纹，用挫刀或镊子颈部轻叩一下，敲下已开裂的安瓿管的顶端； ——用无菌水或培养液溶解菌块，使用无菌吸管移入新鲜培养基上，进行适温培养。 【-80℃低温冷冻保藏】…